焦粉的灰分、挥发分和硫分的测定方法如下：

　　一、灰分的测定

　　方法概述：

　　称取一定量焦粉试样，在815℃下灰化，以其残留物的质量占焦粉试样质量的百分数作为灰分含量。

　　所需仪器与试剂：

　　箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。

　　灰皿：瓷质。

　　干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙作为干燥剂。

　　灰皿夹：由耐热金属丝制成。

　　分析天平：感量0.0001g。

　　测定步骤：

　　将焦粉试样破碎至粒度小于0.2mm，并搅拌均匀。

　　称取1g试样（称准至0.0002g），放入已灼烧至质量恒定的灰皿中，并使试样铺平。

　　将灰皿放入箱形高温炉的恒温区，于815±10℃下灼烧2h。

　　取出灰皿，在空气中冷却5min后，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。

　　重复灼烧、冷却和称量步骤，直至两次质量之差在0.001g以内为止，计算时取最后一次的质量。

　　计算公式：

　　灰分含量（Aad，%）=（灰皿中残留物的质量/称样量）×100%

　　二、挥发分的测定

　　方法概述：

　　通过重量法测定焦粉的挥发分含量。将焦粉样品置于带盖的瓷坩埚中，在一定的温度下（如900℃或950℃）隔绝空气加热一段时间（通常为7分钟），使样品中的水分和挥发性物质充分挥发出来。通过比较加热前后的质量差，计算样品的挥发分含量。

　　所需仪器：

　　高温炉：能够升温至所需温度并保持恒温。

　　瓷坩埚：带盖。

　　分析天平：感量足够精确以测量加热前后的质量差。

　　测定步骤：

　　将焦粉试样破碎至粒度小于0.2mm。

　　称取1g左右的试样（称准至一定精度），放入瓷坩埚中。

　　将瓷坩埚放入高温炉中，在一定的温度下（如900℃或950℃）隔绝空气加热7分钟。

　　取出瓷坩埚，在空气中冷却一段时间（通常为5~6小时），以确保样品完全冷却至室温。

　　再次称量瓷坩埚和焦粉样品的质量。

　　计算公式：

　　挥发分含量=（加热前样品质量-加热后样品质量）/加热前样品质量×100%

　　三、硫分的测定

　　硫分的测定通常包括全硫含量、硫酸盐硫含量、有机硫含量和硫化物硫含量的测定。具体方法可能因实验室条件和设备而异，但通常遵循以下步骤：

　　全硫含量的测定：

　　按照相关标准（如GB/T 2286）的要求，选定方法进行空气干燥基全硫含量测定。

　　取两次测定结果的平均值作为最终结果。

　　硫酸盐硫含量的测定：

　　用稀盐酸煮沸焦粉样品，浸取其中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀。

　　根据硫酸钡的质量计算焦粉样品中硫酸盐硫的含量。

　　有机硫含量的测定：

　　将焦粉样品中的硫酸盐硫去除后，通过其他方法（如燃烧法）测定剩余硫的含量，即为有机硫含量。

　　硫化物硫含量的确定：

　　通过计算全硫含量减去硫酸盐硫含量和有机硫含量得到硫化物硫的含量。

　　需要注意的是，在进行硫分测定时，应严格遵守实验室安全操作规程，避免与有毒和腐蚀性试剂直接接触。同时，应确保所使用的仪器和设备经过定期校准和维护，以保证测定结果的准确性和可靠性。

　　以上是关于焦粉的灰分、挥发分和硫分测定的详细方法。在实际操作中，应根据实验室条件和设备选择合适的测定方法，并严格遵守相关标准和操作规程进行测定。