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煅烧石油焦的硫含量如何检测

  煅烧石油焦的硫含量检测方法主要有以下几种:

  一、艾氏卡试剂法

  艾氏卡试剂法是一种常用的硫含量检测方法,特别适用于炭阳极用煅后石油焦中硫含量的测定。以下是该方法的具体步骤和原理:

  方法原理:

  在氧化性的空气中将试样与艾氏卡试剂(无水碳酸钠和氧化镁的混合物)混合、灼烧。

  挥发掉易燃物质,并且将硫转化为硫酸根。

  硫酸根用盐酸处理后,与氯化钡结合生成沉淀,通过测定沉淀的质量来计算试样的总硫含量。

  检测步骤:

  称取一定质量的试样,用研钵研磨至全部通过0.15mm的筛子。

  将研磨好的样品放入烘干箱中烘干,贮存在干燥器中备用。

  在瓷坩埚底部覆盖一层艾氏卡试剂,将试样与艾氏卡试剂混合均匀,置于瓷坩埚中。

  将瓷坩埚放入马弗炉中,在指定温度下灼烧一定时间。

  取出瓷坩埚冷却,将灼烧物转移到烧杯中,用盐酸溶解,加热煮沸以排出二氧化碳。

  过滤收集滤液,向滤液中加入甲基红指示剂溶液,滴加氨水调节至溶液变黄并有沉淀物形成。

  再加入适量的盐酸重新溶解沉淀物,然后加入氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀。

  过滤沉淀物,洗涤至无氯离子存在,将沉淀物连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中灼烧,称量至恒量。

  根据空白试验和试样测定的结果,计算硫含量。

  注意事项:

  在操作过程中,应避免试样的污染和干扰。

  试剂的配制和使用应严格按照标准方法进行。

  灼烧温度和时间的控制对检测结果有显著影响。

  二、燃烧-红外吸收法

  燃烧-红外吸收法也是一种常用的硫含量检测方法,其原理是将试样在高温下燃烧,生成的二氧化硫通过红外吸收仪进行测定。以下是该方法的具体步骤和原理:

  方法原理:

  将试样在高温下燃烧,生成的二氧化硫通过红外吸收仪进行测定。

  红外吸收仪根据二氧化硫的吸收峰强度来计算硫含量。

  检测步骤:

  称取一定质量的试样,放入燃烧舟中。

  将燃烧舟放入燃烧炉中,在氧气氛围下燃烧。

  生成的二氧化硫通过红外吸收仪进行测定。

  根据红外吸收仪的测定结果,计算硫含量。

  注意事项:

  在操作过程中,应确保燃烧条件的稳定,避免燃烧不完全或燃烧产物的损失。

  红外吸收仪的校准和维护对检测结果的准确性至关重要。

  三、其他方法

  除了艾氏卡试剂法和燃烧-红外吸收法外,还有一些其他方法也可以用于煅烧石油焦中硫含量的测定,如总硫测定法(包括灼烧法、湿氧气燃烧法、湿法化学分析法等)等。这些方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况和标准要求进行。

  四、检测意义

  硫含量是煅烧石油焦的重要质量指标之一。高硫含量的煅烧石油焦在使用过程中可能会产生二氧化硫等有害气体,对环境造成污染,同时也会对设备造成腐蚀。因此,准确测定煅烧石油焦的硫含量对于控制产品质量、指导生产和应用具有重要意义。

  在实际应用中,应根据具体需求和标准要求选择合适的检测方法,并严格控制实验条件,确保测量结果的准确性和可靠性。


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